2.3 基質效應

液相色譜儀質譜分析液質質技術性中，基質效應(提高或抑止)是普遍現象的。以沒有總體目標剖析物的試品做為空缺栽培基質，依照提升好的辦法對三種栽培基質開展前解決并得到空缺栽培基質水溶液，各自在空缺栽培基質水溶液和配置水溶液中添加相同濃度值(10 ng/mL)的混和標液，將各總體目標剖析物在空缺栽培基質水溶液中的峰總面積與配置水溶液中的峰總面積開展較為，基質效應超過100%意味著栽培基質提高，相反，意味著栽培基質抑止。如圖所示3所顯示，13種總體目標剖析物在膏霜制劑、液態(tài)制劑、疑膠制劑中基質效應各自為60.7%～152.8%、57.7%～188.0%和71.2%～159.6%。

在其中氟喹諾酮抗菌素(氧氟沙星和環(huán)丙沙星)栽培基質提高效用極其顯著，在三種栽培基質中都超過141.1%，環(huán)丙沙星在液態(tài)制劑中基質效應最大，做到188.0%。除強力霉素和頭孢拉定外，其他11種化學物質在三種栽培基質中都主要表現為栽培基質提高效用或栽培基質抑制效應，且受栽培基質的危害比較貼近。本試驗進一步較為了不一樣氧化鈉添加量(0.05、0.15和0.3 g)對各總體目標物基質效應的危害，如圖4所顯示，伴隨著氧化鈉使用量的提升，各總體目標化學物質的整體基質效應危害略微減少，進一步將氧化鈉使用量升至0.3 g，各總體目標化學物質的基質效應并沒有取得顯著的更改，因而，在解決液態(tài)制劑試品時采用0.15 g氧化鈉開展實驗。

2.4 方法學數據信息

試驗選用放射性核素內標校準法開展定量分析，不但擺脫基質效應的危害，與此同時清除前處理中總體目標物損害產生的危害。在其中，四環(huán)素、金霉素以四環(huán)素-D6為內標，土霉素以土霉素-13C22-15N2為內標，米諾環(huán)素以米諾環(huán)素-D6為內標，強力霉素以強力霉素-D3為內標，羅紅霉素以羅紅霉素13C-D3為內標，頭孢拉定以頭孢氨芐-D5為內標，磺胺嘧啶以磺胺嘧啶-D6為內標，氧氟沙星、環(huán)丙沙星以左氧-D8為內標、克林霉素以噻菌靈-D4為內標，奧硝挫以奧硝挫-D4為內標，氯霉素以氯霉素-D5。如表4所顯示，各總體目標化學物質在三種栽培基質中的利用率經放射性核素內標校準后，多在100%±10%范疇內，不錯的規(guī)避了基質效應對定量分析結果的危害(圖3)。

13種總體目標化學物質的方法檢出限、定量限、線性相關指數見表3，加標試驗結果見表4。各總體目標物在3種制劑二類醫(yī)療器械中的方法學數據信息優(yōu)良，13種選中的抗菌素方法檢出限在2～25 μg/kg中間，達到二類醫(yī)療器械中抗菌素違反規(guī)定加上的檢查規(guī)定。以未驗出總體目標剖析物的試品做為空缺試品，依據各總體目標化學物質的定量限，開展低、中、高三個濃度值水準加標試驗，在其中羅紅霉素、氧氟沙星、克林霉素加標水準為15、50和250 μg/kg，四環(huán)素、土霉素、磺胺嘧啶、環(huán)丙沙星、奧硝挫、氯霉素加標水準為45、100和250 μg/kg，金霉素、米諾環(huán)素、強力霉素、頭孢拉定加標水準為75、250和500 μg/kg，每一個濃度值水準平行測定6次，各化學物質低、中、高3個濃度值加標水準的利用率為71.2%～130.4%，相對性相對標準偏差均低于11.3%。

2.5 具體試品檢驗結果

應用創(chuàng)建好的方式 ，對液態(tài)制劑、疑膠制劑、膏霜制劑二類醫(yī)療器械中的13種總體目標化學物質開展檢驗，在一份膏霜制劑的二類醫(yī)療器械中檢查出氧氟沙星(圖5)，成分為21.1 mg/kg，其他試品中都未驗出有關化學物質。

3 結果

此方法根據極高液相色譜儀質譜分析液質質技術性，創(chuàng)建了適用液態(tài)制劑、膏霜制劑和疑膠制劑類二類醫(yī)療器械中8類13種抗菌素的檢查要求，該辦法簡易、靠譜、再現性好，遮蓋的抗生素種類多且目的性強，可用以嚴厲打擊二類醫(yī)療器械中非法加上抗菌素的個人行為。