4、鉀標(biāo)準(zhǔn)液的配制

消煮的待測液5.00mL于25mL容量瓶中，用水定容(含K 10mg·L^-1～50mg ·L^-1)。記錄檢流計的讀數(shù)。

5、操作步驟

操作步驟

（1）稱取過1mm篩的風(fēng)干有機肥料樣品0.5000g左右(尿液或糞汁等液體肥料稱取鮮樣1.0000g～2.0000 g),置于開氏瓶中進行消煮，若濃度過高可作適當(dāng)稀釋，或波長改用769. 9nm次靈敏線。

（2）設(shè)定儀器工作參數(shù)

（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將儀器工作條件調(diào)至最佳狀態(tài)，點火，預(yù)熱后用空白液調(diào)零，將鉀(K)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列從低到高依次噴入儀器進行測量。以鉀(K)標(biāo)準(zhǔn)液的濃度為橫座標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測量待測液，讀取吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出K的濃度值。目前，許多儀器都有濃度真讀功能，直接讀取濃度值，十分方便。

6、結(jié)果計算

式中: ω(K)——試樣中鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

P——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的K待測液濃度，mg·L^-1;

V——試樣的定容體積,mL;

ts——分取倍數(shù);

10^-6——將mL換算成L和將mg換算成g的系數(shù);

m——稱取試樣的質(zhì)量，g。

結(jié)果用兩次平行測定值的算術(shù)平均值表示，保留1位小數(shù)。兩次平行測定結(jié)果的相對差不得＞10%。

四、草木灰肥料總堿度的測定(酸堿滴定法)

1、方法原理

草木灰中含有碳酸鉀、碳酸鈣及碳酸鎂等堿性化合物，其總堿度可用過量的標(biāo)準(zhǔn)酸溶解，再用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定過剩的酸而求得。

2、儀器及設(shè)備

酸、堿滴定管（25mL）；三解瓶（150mL）；容量瓶（250mL）及普通電爐（800W）。

3、試劑

（1）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(HC1)=0.5 mol·L^-1]:吸取鹽酸(p=1.19g·cm^-3，分析純)10.73mL，注入250mL容量瓶中用水定容，用0.5mol·L^-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定。

（2）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.5 mol·L^-1]:取約28 mL飽和氫氧化鈉于塑料瓶中，加無CO₂水至1L，用苯二甲酸氫鉀標(biāo)定。

（3）酚酞指示劑:0.1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中。

4、操作步驟

稱取過1 mm篩的風(fēng)干樣品2.00g于150mL三角瓶中，加鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液(試劑1) 25.00mL(V₁),煮沸2min，過濾。將濾液收集于另一三角瓶中，并用熱水洗殘渣4次～5次，洗液并入濾液中，濾液用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液(試劑2)滴定到微紅色(用酚酞指示劑〕，記下消耗氫氧化鈉mL數(shù)(V₂)。

5、結(jié)果計算

總堿度，cmol·kg^-1=

式中:c₁——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度, mol·L^-1;

C₂——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol·L^-1 ;

V_l——加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的休積，mol·L^-1 ;

V₂——耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

m——稱取灰肥質(zhì)量，g；

100——換算值。

測定結(jié)果用兩次平行測定值的算術(shù)平均值表示，保留1位小數(shù)，允許相對差為10%以下。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法