一、方法原理

用高碘酸鉀將試樣水浸出液中的錳(Mn²⁺氧化成高錳酸根離子(MnO₄^–)，對(duì)其紫色溶液進(jìn)行比色測(cè)定。

二、儀器

比色計(jì)或分光光度計(jì)。

三、試劑

（1）硫酸(H₂SO₄,P=1.84g·mL^-1，分析純)。

（2）高碘酸鉀(K10₃，分析純)。

（3）硫酸-磷酸溶液:在500mL水中加入磷酸100 mL,然后加入硫酸250mL,冷卻后加水至1L。

（4）錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液[(p(Mn)=1000mg·L^-1];稱取1.5820g二氧化錳溶于30 mL鹽酸(1∶1)溶液中，煮沸至過量的HC揮發(fā)為止，稍冷后用水稀釋至1L。

（5）錳標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(Mn)=100mg·L^-1]:將錳貯存溶液稀釋10倍，為p(Mn)=100mg·L^-11標(biāo)準(zhǔn)溶液。

四、操作步驟

稱取lg試樣(準(zhǔn)確至0.0002g)于50 mL燒杯中，加20mL水，攪拌加熱至微沸，冷卻后過濾至250mL容量瓶中，用水洗試樣殘?jiān)翞V液總量達(dá)200 mL，加入24mL硫酸，再加水至刻度搖勻。

定量吸取濾液20mL～50mL放入150 mL燒杯中，加硫酸一磷酸溶液20 mL，加水約50mL，加熱近沸時(shí)加入0.3g高碘酸鉀，在90^oC～100℃水浴中保溫30 min使顯色完全，冷卻后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，波長(zhǎng)在526 nm處，用1 cm光徑比色皿測(cè)定吸光度。

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:吸取錳標(biāo)準(zhǔn)液0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、分別放入100 mL燒杯中，同試樣濾液加入相應(yīng)試劑，顯色后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，其相應(yīng)錳含量分別為0、2mg·L^-1、4mg·L^-1、6mg·L^-1、80mg·L^-1、100mg·L^-1，分別測(cè)定吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查取試樣吸光度相應(yīng)的錳含量。

五、結(jié)果計(jì)算

式中: ω(Mn)——試樣中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

P——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得顯色液中錳的濃度,mg·L^-1;

V——顯色液的體積,mL；

ts——分取倍數(shù)；

10^-6——將mL換算成L和將mg換算成g的系數(shù);

m——試樣質(zhì)量，g。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法