一、分析意義

土壤有效氮磷鉀含量，是指導科學施肥的重要依據(jù)之一。目前，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中作物施肥之前取土分析，己成為農(nóng)業(yè)高產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)、高效施肥的重要環(huán)節(jié)。但是，現(xiàn)有的常規(guī)分析測試速度慢。日分析樣品量僅10個～20個，不能滿足現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)發(fā)展的要求，而連續(xù)流動分析技術，可在短時間內(nèi)準確、快速、大批量地完成樣品測試，是常規(guī)測試速度的10倍～15倍，特別在施肥關鍵季節(jié)，可及時提供數(shù)據(jù)指導農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。

由于連續(xù)流動分析中各步驟，如樣液移取、稀釋、試劑加入、混合、定時顯色、比色等全部自動執(zhí)行，從而使標準液和樣品液二者在上述各步執(zhí)行中數(shù)量(體積)和間隔時間完全一致，而在人工操作中，即使訓練有素者也難于與之相比，因此流動分析不僅效率高，更主要的優(yōu)點是提高了分析精確度和準確度。

二、方法選擇的依據(jù)

連續(xù)流動分析技術所用的土壤浸提劑和浸提方法與常規(guī)方法相同，但在待測液中元素定量分析方法上與常規(guī)法有較大的區(qū)別。流動分析技術是運用自動化控制系統(tǒng)，將試樣和試劑通過自動取樣器定時地用氣泡間隔，按比例連續(xù)不斷地流入自動分析比色系統(tǒng)，所加化學顯色劑、管道潤滑劑、以及化學反應是在流動的過程中完成，實現(xiàn)了溶液化學分析的自動化。連續(xù)流動分析系統(tǒng).是由關國的SKEGGS于1957年首先提出的。1966年由美國的TECHN ICON公司制造生產(chǎn)，到了70年代，該技術己在歐美等發(fā)達國家普及，迄今該技術仍在這些國家的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和科學試驗中發(fā)揮重要的作用。我國在80年代初從匈牙利LABERMIN公司引進這一技術，經(jīng)吸收、消化、研制生產(chǎn)，并在古林、遼寧、北京等地使用。

流動注射分析技術，是在自動流動技術基礎上的改進，其特點是把取樣改為切換定量采樣注入流動系統(tǒng)，取消用于混合的空氣泡，靠化學擴散反應，不等反應完全《發(fā)色高峰)即進入檢測器(比色池)，如某些易產(chǎn)生沉淀的反應(如BaSO₄)在沉淀產(chǎn)生之前已經(jīng)完成測試，其優(yōu)點是提高分析精度，不僅效率高，而且節(jié)省試劑。但因采樣閥易出故障，十幾年來國內(nèi)雖在仿制、改進等方面作了多種努力，至今尚未推出性能穩(wěn)定適用的產(chǎn)品。即使生產(chǎn)較早的瑞典TECATOR公司的產(chǎn)品，至今仍未被普遍采用。

1、 方法原理

本方法適用于測定土壤無機氮含量。采用氯化鉀溶液[c (KCI)=1 mol·L^-1］浸提土壤中的NH₄⁺-N和NO₃^—N。浸提液中的NH₄⁺ -N測定，采用靛酚藍比色法。浸提液中的NO₃^– -N測定，采用偶氮染料比色法。該方法以硫酸銅為催化劑，硫酸肼為還原劑，在堿性條件下，將NO₃^– -N還原為NO₂^– -N , NO₂^– -N又在乙酸介質(zhì)中與對氨荃苯磺酸和甲萘胺作用，形成紅色的偶氮染料，根據(jù)紅色的深淺在520 nm處測定吸收值，其反應式如下:

流動分析程序：取樣器→蠕動泵→反應倉→比色計→計算機數(shù)據(jù)處理→打印結果

此方法測定的NH₄^–-N和NO₃^–-N的范圍為0. 2 mg·kg^-1～16 mg·kg^-1,測試速度為每h60個樣品，土液比為12∶5。

2、儀器設備

（1）自動取樣器：1臺，與連續(xù)流動測試系統(tǒng)相配套，可存放200個樣杯，該取樣器能定時定量自動吸取待測液和清洗提升針。

（2）蠕動泉：1臺，與連續(xù)流動測試系統(tǒng)配套。蠕動泵是用于運愉待測液和試劑的動力泵，內(nèi)設空氣閥，可將泵入的溶液分隔成大小均勻的氣泡。該儀器最大允許通道教為28個，裝有硅膠泵管的蠕動泵，開機運轉20 min，便可得到穩(wěn)定的液流或氣流《詳見儀器使用說明書)。

（3）反應倉：2臺，一臺用于NH₄⁺-N化學反應，一臺用于NO₃^– -N化學反應。反應倉設有恒溫加熱器和石英、琉璃等材料制成的螺旋玻璃管，以使待測液與試劑充分進行化學反應，形成穩(wěn)定的有色溶液。用于N0₃^–-N的反應倉，增設滲析器，以濾掉待測液中的有機生物類物質(zhì)，防止干擾顯色。

（4）光電比色計：2臺，一臺用于NH₄⁺-N測定，一臺用于NO₃^– -N測定。比色計多為雙光路光電比色計，光源發(fā)出的光線分成對稱兩束，經(jīng)過可變光柵，濾光后，一束通過試樣比色相，一束通過參考比色槽，并分別射在光電管的陰極面上，轉換成電信號，經(jīng)前置放大器，箱給數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)。90年代以來，新研制出用CCD光電集成板塊取代了光電管和電路放大器，用光導纖維取代聚光設備，使比色計體積縮小，光傳遞能量增強，靈敏度增大。

（5）數(shù)據(jù)處理及打印系統(tǒng)：采用計算機對測試數(shù)據(jù)進行處理、繪制曲線及峰圖，計算土壤養(yǎng)分含量結果，并打印。計算機系統(tǒng)包括顯示器、鍵盤、磁盤或光盤驅(qū)動器、打印機接口等部分組成。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學分析方法