一、方法原理

銅肥有硫酸銅、氯化銅和銅的絡(luò)合物。水溶液中銅離子在pH10的氨-氯化銨緩沖液中以紅紫酸銨作指示劑用EDTA滴定。

二、儀器

容量瓶:100mL；三角瓶:250mL。移液管:25mL；滴定管:50mL。

三、試劑

1、氨-氯化銨緩沖溶液(pH=10):稱67.5g NH₄CI(分析純)溶于水，加570 mL NH₄OH(p≈0.88g·mL^-1,分析純)混合，用水稀釋至1L。

2、紅紫酸銨指示劑:稱lg紅紫酸銨加入200g干燥的NaCI，研細。

3、銘黑T指示劑溶液:稱0.5g鉻黑T,溶于100mL乙醇[ψ(C₂H₅OH)=95%，化學(xué)純〕中。

4、EDTA標準溶液[c(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂O)=0.1mol·L^-1]:稱取40g乙二胺四乙酸二鈉鹽(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂0，分析純)溶于1L熱水中，冷卻、混勻。

EDTA標定稱取0.25g(準至0.0002g)經(jīng)800℃灼燒至恒量的基準氧化鋅(ZnO)。用少量水濕潤，加2mL HCI(1:1)使樣品溶解，加100mL水，用氨水(1:2)中和至pH7～pH8，加10mL氨-氯化鐵緩沖溶液，加5滴鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由縈色變?yōu)榧兯{色。同時做空白試驗。按下式汁算EDTA標準溶液的濃度:

式中:m——氧化鋅的質(zhì)量，g；

V——滴定時耗用EDTA標準溶液的體積,mL；

V₀——空白試驗耗用EDTA標準溶液的體積，mL；

10^-3——將mL換算成L的系數(shù)；

81.38——ZnO的摩爾質(zhì)量,g·mol^-1。

四、操作步驟

稱取0.4000g試樣，溶于水，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻(如混濁應(yīng)過濾)。吸取25 mL試液于250mL三角瓶中，加水約l00mL，再加10mL氨-氯化銨緩沖溶液及0.2 g紅紫酸銨指示劑，搖勻，用EDTA標準溶液滴定至溶液呈紫藍色。

五、結(jié)果計算(以硫酸銅為例)

式中: ω(CuSO₄·5H₂O)——試樣中硫酸銅的質(zhì)量分數(shù)，%；

C——EDTA標準溶液的濃度，mol·L^-1；

V——滴定時耗用EDTA標準溶液的體積,mL；

10^-3——將mL換算成L的系數(shù)；

ts——分取倍數(shù)；

m——試樣質(zhì)量，g；

249.7——CuSO₄·5H₂O的摩爾質(zhì)量,g·mol^-1。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法