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響應曲面優(yōu)化葡甘露聚糖超聲法磷酸酯化改性研究(二)

來源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時間:2021-09-23 09:23:00 關注: 0 次
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(2)SHMP水溶液pH對DS的危害

按SHMP:KGM=1:7稱量SHMP0.5g,KGM3.5g,用60mL水融解SHMP,用硫酸調(diào)為pH=2,pH=3,pH=4,pH=5,pH=6,在機械攪拌下面拌和邊添加KGM,待混和勻稱后在超聲波55℃下反映1.5h后制冷,反映完用40%的酒精拌和清理試品直到檢驗出不來磷完畢,過慮,干躁,獲得差異水平的EKGM開展檢測剖析,見圖3。

從圖3能夠 得到如下所示結果:伴隨著pH值的提升,EKGM的DS先上升后減少,當pH值較低時,KGM水解反應為單糖,減少KGM分子結構中間的相互影響有益于酯化反應,進而得到酯化反應在弱酸性情況下比較平穩(wěn)。伴隨著pH值的進一步上升,聚磷酸鹽的劃分和存有方式發(fā)生了轉變 ,對酯化反應的開展不好,進而DS減少;在以上固定不動標準下獲知,pH=3時DS較大。

(3)加溫反映溫度對DS的危害

按SHMP:KGM=1:7稱量SHMP0.429g,KGM3g,將SHMP用60mL水融解,用硫酸調(diào)整pH至3,在機械攪拌下添加KGM,拌和攪拌勻稱,隨后在超聲波45℃,50℃,55℃,60℃,65℃的標準下反映1.5h后制冷,完用40%的酒精拌和清理樣直到檢驗出不來磷完畢,過慮,于烘干箱中干躁后可最后獲得不一樣取代度的EKGM測量、剖析,見圖4。

由圖4得知,伴隨著反映溫度的上升EKGM的DS先擴大后減少,當反映溫度較低時,推動酯化反應的水平不大,則取代度小;但溫度較高時,很有可能已酯化反應的EKGM遭受高溫的危害,不穩(wěn)定的酯鍵破裂,則取代度縮?。辉谝陨瞎潭ú粍訕藴氏芦@知,溫度55℃時取代度較大。

(4)加溫反應速度對DS的危害

按SHMP:KGM=1:7稱量SHMP0.5g,KGM3.5g,用60mL水融解SHMP,用硫酸調(diào)整到pH為3,在機械攪拌標準下添加KGM,拌和攪拌勻稱后在超聲波55℃標準下各自反映0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h制冷,反映完用40%的酒精拌和清理試品直到檢驗出不來磷完畢,過慮、干躁,獲得取代度不一樣的EKGM開展測量、剖析,見下面的圖圖5。

從圖5能夠 看得出,伴隨著反應速度的提高EKGM的DS發(fā)展趨勢是先提升后減少,當反應速度過短時間,酯化反應改性材料仍在遲緩開展,則取代度較低;但反應速度太長,很有可能會產(chǎn)生酯鍵掉下來、破裂,不利酯化反應開展,進而取代度也會減少;在以上固定不動標準,發(fā)覺在反應速度為1.5h時DS較大。

2、響應面試驗結果與剖析

根據(jù)單要素試驗,依據(jù)Box-Behnken核心組成實驗方案設計基本原理,挑選超音波反映溫度、超音波反應速度、SHMP:KGM質量比、SHMP水溶液pH,開展四要素三水準的響應面分析方式,明確EKGM的最好改性材料標準,結果見表1。運用DesignExpert10.0.7手機軟件對信息開展二次多元線性回歸線性擬合,獲得EKGM取代度(Y)對變量:

SHMP:KGM質量比(X).pH(X2)、反應速度(X3)和溫度(X4)中間的二次多種線性回歸方程:

Y=1.78 0.13X1 0.15X2 0.044X3-0.016X4 0.16X1X2 0.097X1X3-0.030X1X4 0.11X2X3
0.14X2X4-0.015X3X4-0.49X12-0.43X22-0.31X32-0.35X42

該回歸分析的標準差,結果見表2。從表2能夠 看得出,線性擬合P<0.0001,說明線性擬合的回應回歸分析做到了十分明顯水準,失擬項P=0.9632>0.05,說明失擬不明顯,R2=0.9607是建模的校準指數(shù),該實體模型能夠 表述96.07%響應值的轉變,實體模型線性擬合優(yōu)良。實體模型R2Adj=0.9215是調(diào)整相關系數(shù)r,該指數(shù)表明擬合模型的響應值的轉變有92.15%來自選定自變量,該實體模型線性回歸方程線性擬合狀況有效靠譜。實體模型響應值的變異系數(shù)CV數(shù)值10.68%,較低,說明實驗過程是可靠的,因而用此實體模型能夠對EKGM的DS開展剖析和預測分析。依據(jù)回歸分析的方差分析結果,方程式一次項X1、X2、X4,二次項X12、X22、X32、X42和交互項X1X2、X2X4、X2X3對EKGM取代度的危害均達極明顯水準,一次項X3和交互項X1X4,X3X4對EKGM取代度的危害不明顯。進而說明每個影響因素與響應值中間并非簡易的線性相關,除此之外依據(jù)F值的尺寸獲得各要素危害EKGM取代度的主順序:溫度(X4)>pH(X2)>質量比(X)>時間(X1),交互項危害效果的主順序:質量比和pH(X1X2)>pH和溫度(X2X4)>pH和時間(X2X3)>質量比和時間(X1X3)>質量比和溫度(X1X4)>時間和溫度(X3X4)?;有в玫母叩统叽缬傻戎稻€的樣子體現(xiàn),環(huán)形和橢圓型各自表示不一樣的實際意義,環(huán)形代表著兩要素配對t檢驗不是明顯的,而橢圓型或鞍形則說明兩要素配對t檢驗是明顯的。為了更好地進一步科學研究有關自變量中間的相互影響,文中應用響應面斜面和等高線圖來大數(shù)據(jù)可視化。

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