（4）流動速度的挑選

流動速度的更改會危害梯度方向過柱時(shí)間和分離出來實(shí)際效果。實(shí)驗(yàn)調(diào)查了0.10～0.60mL/min范疇間10種總體目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)的分離出來實(shí)際效果。當(dāng)流動速度超過0.2mL/min時(shí)，出峰時(shí)間提早，非常容易導(dǎo)致各總體目標(biāo)物中間分離度和峰型也不理想化。當(dāng)流動速度低于0.15mL/min時(shí)，增加了總體目標(biāo)物出峰時(shí)間，減少了工作效能。因此 ，本實(shí)驗(yàn)采用0.15mL/min做為方式最好流動速度。

（5）梯度方向過柱程序流程的挑選

實(shí)驗(yàn)研究了流動性看中工業(yè)甲醇原始占比對分離度的危害。當(dāng)工業(yè)甲醇占比大20％時(shí)，前4種總體目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)出峰較快，但色譜儀峰響應(yīng)值低，易發(fā)生色譜儀峰重合狀況；當(dāng)工業(yè)甲醇占比低于20％時(shí)，各總體目標(biāo)物出峰時(shí)間增加，而且峰形差，因此 挑選工業(yè)甲醇的原始占比為20％，0.02mmol/L乙酸銨的原始占比為80％。梯度方向過柱程序執(zhí)行到10min時(shí)，工業(yè)甲醇占比再從新返回20％，目地是平穩(wěn)基準(zhǔn)線，便捷下一個(gè)總體目標(biāo)物完成更快的分離出來。

（6）柱溫的挑選

本實(shí)驗(yàn)考查了柱溫在20℃～50℃范疇間的檢驗(yàn)結(jié)果，當(dāng)T＜30℃時(shí)，各成分分離出來實(shí)際效果較弱1當(dāng)T＞30℃時(shí)，柱效減少。因而，挑選30℃為最好檢驗(yàn)柱溫溫度。

在提升的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)下，10種食用添加劑在10min可以達(dá)到迅速剝離的必須 ，且分離度與敏感度都不錯(cuò)。標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖4。

三、標(biāo)曲、方法檢出限及精度測量

1、標(biāo)曲、方法檢出限的測量

按提升好的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)對10種食用添加劑混和標(biāo)液系列產(chǎn)品開展色譜，以各成分的峰總面積為縱軸，濃度值為橫坐標(biāo)軸，并制作標(biāo)曲。結(jié)果顯示，在0.050～50.0μg/mL范疇內(nèi)，10種食用添加劑的濃度值與峰總面積呈優(yōu)良的線性相關(guān)，相關(guān)系數(shù)rR2均超過0.999，以3倍頻率穩(wěn)定度(3S/N)測算方法檢出限，方法檢出限處于0.0017～0.0034μg/mL中間。標(biāo)曲、相關(guān)系數(shù)r、方法檢出限及線形范疇見表2。

2、精度實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)各自對5.0μg/mL、10.0μg/mL和40.0μg/mL三組濃度值的混和標(biāo)液開展7次平行測定。如表3所顯示，測量低、中、高三組濃度值的相對性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)范疇在0.69％～2.8％中間，說明本實(shí)驗(yàn)精度優(yōu)良。
 

四、試品前處置及試品剖析

取10g飲品試品(精準(zhǔn)稱重至0.001g)于50mL具塞離心管架中，加適度的水，超聲波15min，自來水滴定劑至標(biāo)尺，經(jīng)離心機(jī)(4000r/min)離心式10min，再用0.22μm微孔濾膜過慮，滲瀝液供UPLC測量。

在試樣上開展5.1μg/mL加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，每一組開展6次平行測定，并與傳統(tǒng)式液相色譜儀法開展對比剖析，如表4所顯示，UPLC檢驗(yàn)的各成分試品利用率在97.9％～101.1％中間，全部總體目標(biāo)物的相對性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于5.0％，且二種方式所取得的效果有優(yōu)良的一致性。

五、結(jié)果

本方式選用超高效液相色譜色譜分析測量飲品中10種食品類添加物，在提升后的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)下，各成分在10min內(nèi)可做到徹底分離出來，且有著優(yōu)良的線性相關(guān)，方法檢出限為0.0017～0.0034μg/mL，試品加標(biāo)回收率為97.9％～101.1％。此辦法與傳統(tǒng)式液相色譜儀法對比，可大大縮短測量的剖析時(shí)間，合理增強(qiáng)了檢驗(yàn)高效率，具備實(shí)際指導(dǎo)作用，為使用于食品類中防腐劑的檢驗(yàn)確立了基本。