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分散固相萃取結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定食品接觸用紙中的6種季銨鹽抑菌劑(三)

來源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時(shí)間:2021-09-23 09:46:12 關(guān)注: 0 次
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2.5凈化劑種類和使用量提升

本分析選擇的獲取方法是超聲波輔助提純,超音波發(fā)生的輻射源氣體壓強(qiáng)、空化效應(yīng)及振動(dòng)分析等在試品和獲取劑之問造成了聲波頻率空蝕功效。,提升了觸碰而積,加速對(duì)流傳熱速率。食品包裝材料拿紙中包含各種各樣食品添加劑和印刷油墨,超聲波獲取抗壓強(qiáng)度比較大,如果不應(yīng)用凈化劑凈化處理,則難以避免地導(dǎo)致很強(qiáng)的栽培基質(zhì)抑制效應(yīng),進(jìn)而危害檢查結(jié)果。本分析參照農(nóng)殘檢測(cè)中精選的QuEChERS方式,科學(xué)研究了GCB、PSA、C18三種凈化劑的清潔實(shí)際效果,試驗(yàn)發(fā)覺GCCB和C18對(duì)季銨鹽抗菌劑均有不一樣水平的吸咐,在其中CCB基本上吸咐了全部的BDAB,而應(yīng)用PSA時(shí),試驗(yàn)得到了不錯(cuò)的獲取實(shí)際效果,故試驗(yàn)最后選擇PSA做為凈化劑,其效果如圖所示5所顯示。

吸收劑使用量的幾個(gè)關(guān)聯(lián)著影響成分的危害是不是獲得最高程度上的減少,本科學(xué)研究進(jìn)一步調(diào)查了PSA使用量為25、50、75、100、125mg時(shí)的獲取實(shí)際效果,結(jié)果如圖所示6所顯示。試驗(yàn)發(fā)覺75mg時(shí)6種抗菌劑季銨鹽均獲得較好的實(shí)際效果,伴隨著使用量再次提升,獲取實(shí)際效果沒有顯著轉(zhuǎn)變,故選擇75mgPSA為本辦法的最后提升標(biāo)準(zhǔn)。
 

2.6線形范疇、方法檢出限和定量限

配置濃度值為0.1、0.5、1、5、10、50、100μg/L的6種季銨鹽抗菌劑系列產(chǎn)品混和標(biāo)液,在提升的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)下檢測(cè),以獲取日標(biāo)正離子的峰總面積y對(duì)相對(duì)的濃度值x(μg/L)開展線形同歸,制作標(biāo)曲(見表2),其相關(guān)系數(shù)r均超過0.9987,說明6種抗菌劑在0.1~100g/L范同的線性相關(guān)優(yōu)良。以定量分析正離子的3倍頻率穩(wěn)定度(S/N=3)的響應(yīng)值相匹配的化學(xué)物質(zhì)濃度值做為設(shè)備的方法檢出限(1imitofdetection,LOD),以l0倍頻率穩(wěn)定度(S/N=10)測(cè)算儀器設(shè)備的定量限(1imitofquantitation,LOQ)。6種抗菌劑方法檢出限0.2~0.4μg/kg,定景限0.8~1.0μg/kg。

2.7精確度和精度

按提升的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),對(duì)方式加標(biāo)同成品率、精度開展了調(diào)查,以評(píng)價(jià)方法的準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性,在呈陰性試品栽培基質(zhì)中開展3個(gè)加上水準(zhǔn)的加標(biāo)回收試驗(yàn),每一個(gè)濃度值水準(zhǔn)平行面試驗(yàn)6次,數(shù)據(jù)顯示各日標(biāo)物的同成品率在79%~113%,精度低于8.9%,主要表現(xiàn)出方式優(yōu)良的準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性,實(shí)際結(jié)果見表3。

2.8具體試品檢驗(yàn)結(jié)果

選擇10種食品類觸碰拿紙和8種紙版奶制品包裝盒子做為研究對(duì)象,包含:荼葉包裝袋2種,糖果包裝紙2種,漢堡包包裝袋3種,臺(tái)灣手抓餅包裝袋2種;點(diǎn)心包裝袋1種,牛乳包裝盒子8種,薄厚均低于lmm。同一試品開展3次平行面試驗(yàn),試驗(yàn)用試品中都未驗(yàn)出日標(biāo)抗菌劑。

3結(jié)果

本科學(xué)研究創(chuàng)建了一種根據(jù)分散化同相提純工藝的測(cè)量食品類觸碰拿紙中6種季銨鹽類抗菌劑的高效率液相色譜儀串聯(lián)質(zhì)譜法。該方式集獲取與凈化處理于一體,先在試樣中添加獲取劑,融合超聲波輔助技術(shù)性,對(duì)樣本中總體目標(biāo)物迅速獲取,隨后添加PSA凈化處理,經(jīng)離心分離機(jī)過有機(jī)膜后就可以上機(jī)操作剖析。該方式所需實(shí)驗(yàn)室儀器簡(jiǎn)易,實(shí)際操作暢行,迅速精確且敏感度高,適用銷售市場(chǎng)上大部分食品類觸碰包裝拿紙的檢驗(yàn)。

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