摘 要:目地:創(chuàng)建高效液相色譜色譜法與此同時(shí)迅速測(cè)量四川豆瓣網(wǎng)中5種食用添加劑安賽蜜、苯甲醛、山梨酸、糖精鈉及脫氫乙酸的檢查方式。方式:試品萃取液應(yīng)用 C18 色譜儀(250mm×4.6mm5μm)選用二極管列陣探測(cè)器完成檢驗(yàn);調(diào)查了檢驗(yàn)光波長(zhǎng)、不一樣流動(dòng)性相管理體系,不一樣流動(dòng)性相占比、梯度方向過柱及流動(dòng)性相流動(dòng)速度對(duì)試驗(yàn)效果的危害。結(jié)果:安賽蜜、苯甲醛、山梨酸、糖精鈉及脫氫乙酸在 5.0 ~100.0µg/mL 范疇內(nèi),濃度值與峰總面積有優(yōu)良的線性相關(guān),相關(guān)系數(shù)r均超過 0.99,試品的加標(biāo)回收率各自為 81.2% ~ 92.2%、84.1%~ 96.8%、91.1% ~ 99.0%、85.1% ~ 92.3%、89.9% ~ 101.2%,相對(duì)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于 3.00%。結(jié)果:本方式使用簡(jiǎn)易、迅速、精確,可適用四川豆瓣網(wǎng)中苯甲醛、山梨酸、糖精鈉、脫氫乙酸及安賽蜜成分的與此同時(shí)測(cè)量。
四川豆瓣網(wǎng)是以豇豆為原材料,運(yùn)用米曲霉等多種多樣微生物菌種一同發(fā)醇做成的調(diào)味料。四川豆瓣網(wǎng)有著悠久的歷史,早已變成川式調(diào)味品的主要種類之一。在四川豆瓣網(wǎng)生產(chǎn)過程中,為保證商品口味、增加存儲(chǔ)周期時(shí)間,生產(chǎn)廠家會(huì)加上一定量食用添加劑。食用添加劑是以小量加入于食品類,以提升食物的外型、口味、組織架構(gòu)或存儲(chǔ)特性的生成或是自然的非營(yíng)養(yǎng)元素。添加劑(關(guān)鍵包含苯甲醛、山梨酸和脫氫乙酸)和人造甜味素(關(guān)鍵包含糖精鈉和安賽蜜)是食品企業(yè)中被普遍使用的食用添加劑,且常?;旌蛻?yīng)用。長(zhǎng)期性超量服用添加物對(duì)身體有一定傷害,GB 2760-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)其應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)和相對(duì)應(yīng)限定均有明文規(guī)定。國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)報(bào)導(dǎo)的統(tǒng)計(jì)分析方法主要是對(duì)于這種添加物中的一種或幾類,與此同時(shí)檢驗(yàn)四川豆瓣網(wǎng)中以上五種食用添加劑的方式少見報(bào)導(dǎo)。本文章對(duì)四川豆瓣網(wǎng)中的安賽蜜、苯甲醛、山梨酸、糖精鈉及脫氫的與此同時(shí)檢驗(yàn)完成了一系列的科學(xué)研究,調(diào)查了檢驗(yàn)光波長(zhǎng)、不一樣流動(dòng)性相管理體系、不一樣流動(dòng)性相占比、梯度方向過柱及其流動(dòng)性相流動(dòng)速度等檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)試驗(yàn)效果的危害,以求為郫縣豆瓣醬中五種添加物的與此同時(shí)檢驗(yàn)給予更簡(jiǎn)單易行的方式 。
1 原材料與儀器設(shè)備
1.1 原材料與實(shí)驗(yàn)試劑
1.1.1 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
苯甲醛標(biāo)液(1.0mg/mL)、山梨酸標(biāo)液(1.0mg/mL)、糖精鈉標(biāo)液(1.0mg/mL)、安賽蜜標(biāo)液(1.0mg/mL)、脫氫乙酸(純凈度高于或等于 98.0%),購(gòu)自法國(guó) Dr.Ehrenstotfer。
1.1.2 規(guī)范貯備液的配置
精確稱量脫氫乙酸 10.000mg(精確至0.001mg)自來水融解滴定劑至 10mL,即脫氫乙酸貯備液濃度值為 1.0mg/mL。
1.1.3 規(guī)范切削液的配置
各自精確汲取五種添加物規(guī)范貯備液0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL 于 50mL 容量瓶中,自來水稀釋液并滴定劑到標(biāo)尺,即得五種添加物濃度值分別為 2.0µg/mL、5.0µg/mL、10.0µg/mL、25.0µg/mL、50.0µg/mL、100.0µg/mL 的混和標(biāo)液。
1.1.4 實(shí)驗(yàn)試劑
工業(yè)甲醇(色譜純,購(gòu)自英國(guó) Fisher 企業(yè));乙酸銨(色譜純,CNW);磷酸二氫鉀(色譜純);硫酸銨(色譜純);實(shí)驗(yàn)自來水為經(jīng) UP 凈化設(shè)備0.22µm 過慮膜分離技術(shù)的純水系統(tǒng))。
1.2 儀器設(shè)備與機(jī)器設(shè)備
Agilent 1260 高效率液相色譜系統(tǒng)軟件(裝有DAD 探測(cè)器);電子器件電子分析天平(TLE204/02):德國(guó)梅特勒托利多企業(yè);KQ-250E 超聲波清洗器:昆山市超聲波儀器設(shè)備有限責(zé)任公司;離子交換柱:Agilent ZORBAX SB-C18;柱:4.6 mm×150mm,5µm;進(jìn)樣量:20µL。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
苯甲醛、山梨酸、糖精鈉、安賽蜜和脫氫乙酸均可溶強(qiáng)電解質(zhì),因而此次研究挑選純凈水做為試品的獲取有機(jī)溶劑;因?yàn)樗拇ǘ拱昃W(wǎng)中包含較多植物油脂及蛋白,試驗(yàn)選用將試樣水溶液添加亞鐵氰化鉀及乙酸鋅沉積除去蛋白后,過 0.45µm 濾紙氣相的方法。