生抽一般以黃豆為原材料，加上鹽、糖等有關(guān)輔材，根據(jù)制油、發(fā)醇等制作工藝所做成的食品類。其主要特點(diǎn)是黑色素成分高，碳水化合物的含量高，輔材成份類型多種多樣。生抽的營養(yǎng)豐富、香氣與眾不同、爽口怡人，是每家每戶必不可少的調(diào)味料。據(jù)有關(guān)研究表明，2018年，服用生抽年產(chǎn)值約為2.7億人民幣，總產(chǎn)值約為5五十萬噸。

對(duì)甲基苯甲醛脂類根據(jù)毀壞微生物菌種的細(xì)胞質(zhì)，使組織細(xì)胞內(nèi)的蛋白質(zhì)水解，與抑止微生物菌種體細(xì)胞的呼吸酶系與電子傳遞酶系的活力，以做到防腐蝕的功效。在近些年的剖析檢測(cè)中，早已有許多的專家早已對(duì)甲基苯甲醛脂類擁有一定的科學(xué)研究，如高聰聰?shù)?，根?jù)氣相色譜分析與此同時(shí)檢驗(yàn)對(duì)甲基苯甲酸甲酯與乙酯開展測(cè)量，楊杰等，運(yùn)用Online-GPC-GC-MS測(cè)量調(diào)味料中對(duì)甲基苯甲醛酯類化合物。而本科學(xué)研究立即運(yùn)用氣象色譜儀分析方法開展測(cè)量對(duì)甲基苯甲醛脂類的4種化學(xué)物質(zhì)。當(dāng)總體目標(biāo)物在氣化室汽化后，歷經(jīng)離子交換柱的固定不動(dòng)相分離，探測(cè)器中的信號(hào)增強(qiáng)器把得到的數(shù)據(jù)信號(hào)實(shí)現(xiàn)變大，以實(shí)現(xiàn)定量分析的目地。生抽黑色素成分高、碳水化合物的含量高，剖析的情況下雜峰多，進(jìn)而造成 分離出來困難大，陽性結(jié)果經(jīng)常發(fā)生，進(jìn)而造成 檢驗(yàn)結(jié)論不精確。因而提升分析化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)，提升檢驗(yàn)的精確度與分離度能合理的處理這種難題。

一、試驗(yàn)一部分

1、儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試品儀器設(shè)備：GC-2010Plus安捷倫儀器氣相色譜；實(shí)驗(yàn)試劑：氧化鈉（分析純），硫酸（分析純），醫(yī)用乙醚（分析純），碳酸氫納（分析純）；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：對(duì)甲基苯甲酸甲酯（純凈度為99.89%）、對(duì)甲基苯甲酸乙酯（純凈度為99.9%），對(duì)甲基苯甲醛丙酯（純凈度為98.7%）與對(duì)甲基苯甲醛丁酯為國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（純凈度為99.5%）；試品：海天醬油（銷售市場(chǎng)選購）。

2、實(shí)驗(yàn)方法

（1）規(guī)范貯備液的制取

精確稱量對(duì)甲基苯甲酸甲酯、對(duì)甲基苯甲酸乙酯、對(duì)甲基苯甲醛丙酯與對(duì)甲基苯甲醛丁酯的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各約25mg（精準(zhǔn)至0.1mg），用工業(yè)乙醇滴定劑稀釋液并至25mL，配置成1000μg/mL的貯備液。

（2）混和標(biāo)液制取

汲取規(guī)范貯備液（1.2.1）0.010mL、0.025mL、0.100mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于一組10mL容量瓶中，用工業(yè)乙醇實(shí)驗(yàn)試劑滴定劑，此規(guī)范系列產(chǎn)品的含量為1.00μg/mL、2.50μg/mL、10.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL。

（3）試品溶劑的制取

稱量5g試件于250mL分液漏斗中，先后添加10mL飽和狀態(tài)氯化鈉溶液，1mL50%硫酸堿化，混勻，各自以75mL、50mL、50mL沒有水醫(yī)用乙醚獲取三次，每一次2min，置放一會(huì)兒，棄去隔水層，合拼醫(yī)用乙醚層于250mL分液漏斗中，添加10mL飽和狀態(tài)氯化鈉溶液清洗一次，再各自以碳酸氫納水溶液30mL、30mL、30mL清洗三次，棄去隔水層。用濾膜吸去布氏漏斗頭頸水份，將有機(jī)化學(xué)層歷經(jīng)無水硫酸鈉（約20g）濾入濃縮瓶中，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮近干，用N2去除殘余有機(jī)溶劑，精確添加2.0mL工業(yè)乙醇融解殘余物，供氣象色譜儀用。

（4）色譜儀標(biāo)準(zhǔn)

（5）試驗(yàn)譜圖

選用色譜儀標(biāo)準(zhǔn)（1.2.4），10μg/mL的混和對(duì)甲基苯甲醛脂類標(biāo)液的譜圖如圖所示1。

二、結(jié)果與探討

1、氣象色譜儀原始溫度的挑選

（1）離子交換柱的明確

對(duì)甲基苯甲醛脂類具備酚羥基構(gòu)造，因而本試驗(yàn)挑選 InertCap1，InertCap5，InertCap1301，InertCap17與InertCapWAX在柱溫箱為100℃，標(biāo)液濃度值均為50μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)下實(shí)現(xiàn)檢測(cè)，結(jié)果譜圖如2～6。