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高效液相色譜法同時測定四川豆瓣中安賽蜜、 苯甲酸、山梨酸、糖精鈉及脫氫乙酸(四)

來源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時間:2023-04-02 14:33:54 關注: 0 次
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2.5 線性范圍和精密度實驗

應用本方法實驗條件檢測一系列混合標準品,以峰面積 Y 為縱坐標,質(zhì)量濃度 C(µg/mL)為橫坐標繪制標準曲線,得出線性回歸方程,其回歸系數(shù)均在 0.99 以上,各組分線性關系良好。

2.6 加標回收實驗

實驗采用空白樣品中添加標準溶液的方法,對四川豆瓣樣品進行加標回收試驗。分別添加三個質(zhì)量濃度水平(50、100 和200mg/kg)的標樣溶液,按照以上設定的實驗方法進行 6 次重復試驗,通過實驗結果計算出加標回收率和精密度。

如表 2 所示,五種添加劑的平均回收率為81.2% ~ 101.2%,RSD為 1.44% ~ 2.81%。實驗結果表明,該方法的精密度和回收率均符合國內(nèi)外的相關標準,該方法的準確度和精密度良好。

2.7 部分市售樣品檢測

2.7.1 某市售四川豆瓣醬添加劑檢測光譜圖

某市售某豆瓣醬(豆瓣 -8)添加劑檢測圖譜見圖 11。

由圖 11 可以看出,本次實驗采用的實驗方法可以檢測出四川豆瓣醬中的安賽蜜、苯甲酸、山梨酸和脫氫乙酸(此樣品不含糖精鈉),分離效果較好,可以在豆瓣基質(zhì)完整的將四種添加劑分離開來。

2.7.2 部分市售樣品檢測結果

選擇部分市售四川豆瓣醬樣品,按以上實驗方法進行測定,并與國家標準方法進行了比較,檢測結果見表 3:

由表 3 可以看出,采用本次實驗方法對四川豆瓣醬的測定結果與采用國家標準方法測定的結果并無顯著性差異,實驗結果準確可靠。本方法優(yōu)點在于可以同時測定四川豆瓣中五種添加劑的含量,相比于國家標準方法更加方便簡單快捷。

3 結論

本文建立了采用高效液相色譜同時檢測四川豆瓣中 5 種添加劑(安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、脫氫乙酸)的方法,確定了在230nm 檢測波長下,以甲醇 -0.02mol/L 乙酸銨溶液為流動相,流動相比例為 5:95,流速為0.9mL/min 條件下,各個待測組分均具有良好的分離度、精密度和準確度;在 2.0 ~ 100.0µg/mL范圍內(nèi),五種添加劑濃度與峰面積有良好的線性關系,相關系數(shù)均大于 0.99,樣品的加標回收率分別為 81.2% ~ 92.2%、84.1% ~ 96.8%、91.1% ~ 99.0%、85.1% ~ 92.3%、89.9% ~101.2%,相對標準偏差均小于 3.00%。該方法操作簡單、快速且成本較低,符合相應的檢測需求,適用于實驗室中大批量樣品的檢測。

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