一、目的和姜求

①通過(guò)實(shí)驗(yàn)了解熟肉類(lèi)中淀粉含量的測(cè)定原理及測(cè)定方法。

②熟悉掌握淀粉酸水解、還原糖滴定的操作要點(diǎn)。

二、原理

試樣經(jīng)除去脂肪及可溶性糖后，淀粉用酸水解成具有還原性的單糖，然后按還原糖測(cè)定，并折算成淀粉含量。

三、儀器

①水浴鍋。

②高速組織搗碎機(jī)：1200r／min。

③回流裝置并附250mL錐形瓶。

④燒杯、容量瓶、手套。

⑤其余的儀器、用具同還原糖測(cè)定。

四、試劑

①乙醚。

②乙醇(85%)。

③鹽酸(1+1)。

④氫氧化鈉溶液：(400g/L)。

⑤氫氧化鈉溶液：(100g/L)。

⑥乙酸鉛溶液：(200g/L)。

⑦硫酸鈉溶液：(100g/L)。

⑧甲基紅指示劑：乙醇溶液(2g/L)。

⑨其余試劑同還原糖測(cè)定法。

五、操作方法

1、試樣處理

按一定的采樣方法取午餐牛肉罐頭200g，加等量水在組織搗碎機(jī)中搗成勻漿。稱取5.00～10.00g勻漿，置于250mL錐形瓶中，加30mL乙醚振搖提取(除去試樣中脂肪)，用濾紙過(guò)濾除去乙醚，再用30mL乙醚淋洗兩次，濾去乙醚。用150mL乙醇(85%)分?jǐn)?shù)次洗滌殘?jiān)齺G可溶性糖類(lèi)物質(zhì)。濾干乙醇溶液，以lOOmL水洗滌漏斗中殘?jiān)⑷哭D(zhuǎn)入250錐形瓶中。

2、水解

于上述250mL錐形瓶中，加入30mL鹽酸(1+1)，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h。回流完畢后，立即置流水中冷卻。待試樣水解液冷卻后，加入2滴甲基紅指示液，先以氫氧化鈉溶液(400g／L)調(diào)至黃色，再以鹽酸(1+1)校正至水解液剛好變?yōu)榧t色為宜。若水解液顏色較深，可用精密pH試紙測(cè)試，使試樣水解液的pH值約為7。然后加20mL乙酸鉛溶液(200g/L)，搖勻，放置lOmin，以沉淀蛋白質(zhì)、單寧、有機(jī)酸、果膠等膠體物質(zhì)。再加20mL硫酸鈉溶液(100g／L)，以除去過(guò)多的鉛。搖勻后將全部溶液及殘?jiān)D(zhuǎn)入500mL容量瓶中，用水洗滌錐形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀釋至刻度。過(guò)濾，棄去少量初濾液，其余濾液供測(cè)定用。

3、測(cè)定

按還原糖測(cè)定中的直接滴定法或高錳酸鉀法測(cè)定水解液中還原糖的含量并同時(shí)作空白試驗(yàn)。

六、說(shuō)明及注意事項(xiàng)

①回流裝置的冷凝管應(yīng)較長(zhǎng)一些，以保證水解過(guò)程中鹽酸濃度不發(fā)生變化。

②水解條件要嚴(yán)格控制，要保證淀粉完全，并避免因加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)對(duì)葡萄糖產(chǎn)生影響(形成糠醛聚合體，失去還原性)。

參考資料：食品檢測(cè)技術(shù)

相關(guān)鏈接：錐形瓶，乙酸鉛，甲基紅指示劑