一、序言

植酸鈉，又被稱為肌醇六倍他米松，英文名字：sodiumphytate，常溫狀態(tài)為白色粉末，可溶強(qiáng)電解質(zhì)。其孕媽植酸（肌醇六硫酸銨）是一種普遍出現(xiàn)于植物的種子、谷類、胎芽和谷糠中的有機(jī)化學(xué)硫酸銨化學(xué)物質(zhì)。

植酸以及醋酸鹽具備極強(qiáng)的金屬材料鰲合工作能力，是一種罕見(jiàn)的金屬材料多齒抗氧化劑。這是由于植酸以及醋酸鹽的關(guān)鍵作用官能團(tuán)是六元環(huán)構(gòu)造，有24個(gè)氧分子、12和甲基和6個(gè)硫酸銨基，當(dāng)與金屬材料相逢時(shí)，易產(chǎn)生好幾個(gè)螯合環(huán)，且所產(chǎn)生的絡(luò)離子可靠性強(qiáng)。因而，植酸以及醋酸鹽在食品類、藥業(yè)、日化等領(lǐng)域有著普遍的使用使用價(jià)值。植酸鈉做為一種食用添加劑，除開(kāi)要操縱其主成分的成分外，還需要調(diào)節(jié)其殘?jiān)某煞郑瑹o(wú)機(jī)磷是植酸鈉純品的一種殘?jiān)?，因而科學(xué)研究植酸鈉中無(wú)機(jī)磷成分的測(cè)定法十分關(guān)鍵。中國(guó)現(xiàn)階段公布的有關(guān)磷檢驗(yàn)的傳統(tǒng)規(guī)范方式。主要是磷鉬藍(lán)法和磷鉬黃法。前面一種是運(yùn)用磷在弱酸性情況下與鉬酸銨融合為磷鉬酸銨，在氧化劑的效果下被轉(zhuǎn)變成磷鉬藍(lán)。后面一種則是磷在弱酸性情況下與釩鉬酸銨產(chǎn)生磷一釩一鉬酸復(fù)合體。為增強(qiáng)檢驗(yàn)精密度，鉬藍(lán)法和鉬黃法均用光度計(jì)測(cè)量。文中運(yùn)用植酸與金屬離子的絡(luò)合功效除去植酸鈉的栽培基質(zhì)危害，再用鉬黃法開(kāi)展檢驗(yàn)無(wú)機(jī)磷成分。當(dāng)加上濃度值為0.02％～0.08％，利用率范疇在99.0％～102.48％中間，相對(duì)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.03％～1.16％中間，方法學(xué)指標(biāo)值達(dá)到《GB/T27404—2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》的規(guī)定。

二、實(shí)驗(yàn)一部分

1、實(shí)驗(yàn)原理

在弱酸性情況下，添加三氯化鐵溶液的植酸鈉水溶液中的正聚磷酸鹽與釩鉬酸轉(zhuǎn)化成淡黃色的磷釩鉬酸配合物，用光度計(jì)在420nm處測(cè)其OD值值，依據(jù)標(biāo)曲測(cè)算試品中無(wú)機(jī)磷成分。

2、儀器設(shè)備和機(jī)器設(shè)備

快速冷凍離心機(jī)（Eppendoff-5430R，法國(guó)Eppendorf企業(yè)）一分光分光光度計(jì)（TU—1901，北京市普析通用儀器設(shè)備有限責(zé)任公司企業(yè)）。

3、實(shí)驗(yàn)試劑和原材料

（1）釩鉬酸銨水溶液

稱量40g鉬酸銨［（NH₄）₆MO₇O₂₄·4H₂O］溶解400mL水里，獲得水溶液A。稱量1.0g偏釩酸銨（NH₄VO₃），溶解300mL水和80mL硫酸的混和溶液中，獲得水溶液B。將水溶液A添加水溶液B中，用實(shí)驗(yàn)試劑水稀釋液至1L。

（2）10g/L三氯化鐵溶液

稱量1g三氯化鐵，添加適量水融解，并自來(lái)水滴定劑至100mL；

（3）聚磷酸鹽規(guī)范貯備液

稱量4.3865g于105℃干躁1h的磷酸二氫鉀規(guī)范實(shí)驗(yàn)試劑，溶解100mL水里，并遷移到1L容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)試劑水稀釋液至標(biāo)尺，混勻，此物質(zhì)的量濃度為1.0mL。
（4）聚磷酸鹽規(guī)范切削液

精確汲取10.0mL規(guī)范貯備液，至100mL容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)試劑水稀釋液至標(biāo)尺，混勻。此物質(zhì)的量濃度為0.10mg/mL。

4、實(shí)驗(yàn)步驟

（1）聚磷酸鹽標(biāo)曲制作

各自移取0μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL、2000μL磷規(guī)范工作中水溶液，添加200μLFeCl₃水溶液，放水至20mL，添加10mL釩鉬酸銨水溶液，混勻，靜放2min后于420nm處各自測(cè)其OD值。

（2）試件制取

稱量1g試件，精準(zhǔn)至0.001g，加20mL水融解，添加2mLFeCl₃水溶液，放水滴定劑至50mL；于10℃、7500r/min離心式5min。取5mL上清液，15mlL水，添加10mL釩鉬酸銨水溶液，混勻，靜放2min后于420nm處測(cè)其OD值。

三、結(jié)果與探討

1、經(jīng)典方式認(rèn)證

鉬藍(lán)法和鉬黃法僅僅在顯色反應(yīng)上有一定的區(qū)別，文中最先應(yīng)用鉬藍(lán)法開(kāi)展測(cè)量。稱量試件0.1g，精準(zhǔn)至0.01g，放置25mL比色管中，加5mL水，用20％氰化鈉水溶液中合至pH=7（pH試紙檢測(cè)）。加1mL硫酸溶液（1 6），1mL濃度值為25g/L的鉬酸銨水溶液，1mL濃度值為100g／L的抗壞血酸水溶液，自來(lái)水溶解稀釋至標(biāo)尺，于冰?。?～5℃）中置放30min后取下，用光度計(jì)在680nm處測(cè)其吸光度值。各自配置含量為：0、0.0025mg/mL、0.005mg/mL、0.0075mg/mL、0.01mg/mL、0.0125mg/mL磷水溶液，與試品一樣解決，制作標(biāo)曲。

系統(tǒng)檢測(cè)試品可重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果不錯(cuò)，所選定的試樣檢驗(yàn)結(jié)論均為未驗(yàn)出（＜0.02％），但向試品中加上0.02％、0.04％磷標(biāo)液，發(fā)覺(jué)利用率為0，方式非特異差，加上回收利用試驗(yàn)狀況如下圖所示。圖1中圖右1～4號(hào)比色管即是加上和試品，并無(wú)差別。鉬黃法狀況基本一致。疑似植酸鈉試品栽培基質(zhì)危害磷鉬藍(lán)或磷鉬黃的產(chǎn)生。擬除去植酸鈉試品栽培基質(zhì)開(kāi)展檢驗(yàn)。