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硬脂酸修飾的燕麥多糖自聚集膠束的制備及其特性初探(二)

來源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時間:2021-09-10 09:32:19 關(guān)注: 0 次
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1.2.6 OGE的臨界值集聚濃度值

臨界值集聚濃度值的測量運用熒光探針法,方式 參考參考文獻(xiàn)并稍加改動。提前準(zhǔn)備稱量芘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置含量為3×10-4mol/L的芘甲醇溶液。取10mL的具塞試管嬰兒,每管內(nèi)添加3×10-4mol/L的芘甲醇溶液20μL后,用N2將水溶液中的工業(yè)甲醇烘干。選擇不一樣取代度的OGE,再向每管內(nèi)添加10mL不一樣取代度、不一樣濃度值(0.0002~3mg/mL)的OGE水溶液,這時芘的最后濃度值為6×10-7mol/L,室內(nèi)溫度下遮光快速拌和5h后,運用瑩光光度計測量芘的光譜分析法。測量標(biāo)準(zhǔn):激起光波長330nm,發(fā)送和激起間隙均為5nm,光譜分析法的檢測范疇350~500nm。紀(jì)錄I1(374nm)和I3(385nm)處的瑩光抗壓強度。以O(shè)GE濃度值的多數(shù)為橫坐標(biāo)軸,I1/I3的數(shù)值縱軸制作散點圖,并開展擬合曲線后,求兩擬合曲線相交點處的橫坐標(biāo)軸,計算成濃度值,這時的濃度值即臨界值集聚濃度值。

1.2.7 OGE的溶解性

稱量一定取代度的OGE,配置成2.0mg/mL的水溶液,將水溶液于100℃下加溫15min后取下,離心式20min(3000×g),搜集上清液烘干處理秤重,并紀(jì)錄,按式(2)測算其溶解性。

1.2.8 OGE的細(xì)胞毒性剖析

從液氮罐中取下配有Raw264.7體細(xì)胞的凍存管1支,37℃水浴恢復(fù)、傳代、按時換液等工作中。實驗逐漸前添加新鮮DMEM高糖高熱量培養(yǎng)液(含10?S)做成體細(xì)胞懸浮液,1000×g離心式5min后,棄上清后,添加新鮮細(xì)胞培養(yǎng)液,飄浮細(xì)胞計數(shù)。將體細(xì)胞濃度值調(diào)成3×104個/孔的相對密度,以100μL/孔注射于96孔細(xì)胞培養(yǎng)板中。放置37℃,5%CO2恒溫箱中留宿,使體細(xì)胞充足貼壁,棄上清后,以100μL/孔添加不一樣濃度值(25,50,100,200μg/mL)的OGE水溶液至各孔中,每一組設(shè)定6個反復(fù)孔。在37℃,5%CO2恒溫箱中塑造24h后,添加10μLCCK-8液,再放進細(xì)胞培養(yǎng)箱中塑造2h上下,在光波長450nm處測量吸光度值(OD值)。

式中,A1—實驗孔吸光度值(OD值);A2—對比空吸光值(OD值);A0—空缺孔吸光度值(OD值)。

1.2.9 數(shù)據(jù)處理方法

本實驗各數(shù)據(jù)信息選用“均值±相對標(biāo)準(zhǔn)偏差”表明。運用MestReNova軟件開展NMR圖普數(shù)據(jù)處理方法,SPSSStatistics24統(tǒng)計學(xué)軟件開展正交實驗設(shè)計方案及結(jié)果剖析,選用單要素方差分析開展每組間指標(biāo)值差別較為,P<0.05為有統(tǒng)計學(xué)意義。

2 結(jié)果與剖析

2.1 燕麥片β-聚糖聚醚酯(OGE)的制取

2.1.1 聚醚活化液加上量對取代度的危害

有新聞報道稱,油酸酯化反應(yīng)含糖量的化學(xué)反應(yīng)是不可逆轉(zhuǎn)的。因而,聚醚?;溥虻脑龆啻龠M該酯化反應(yīng)向正方位持續(xù)開展。從圖1能夠 明確地看得出,伴隨著聚醚酰基咪唑加上量持續(xù)提升,物質(zhì)取代度也不斷地提升。推斷因為伴隨著聚醚?;溥蚣由狭康奶嵘帑溒?beta;-聚糖與?;溥?/span>中間的碰撞頻率也隨著不停擴大,促使全部系統(tǒng)中的酯化反應(yīng)高效率相對提升。再次加上聚醚酰基咪唑時,聚醚酰基咪唑與燕麥片β-聚糖中的甲基官能團產(chǎn)生的反映也逐漸趨向飽和狀態(tài),化學(xué)反應(yīng)速率緩解,取代度的提升發(fā)展趨勢也顯得比較遲緩。
 

2.1.2 反映溫度對取代度的危害

圖2是酯化反應(yīng)溫度對物質(zhì)取代度的改變圖,在其中,當(dāng)反映機制的環(huán)境溫度從70℃升到80℃時,酯化反應(yīng)物質(zhì)的取代度從0.036提升至0.057后,再次上升管理體系的反映溫度,對酯化反應(yīng)的危害并不是非常大,取代度標(biāo)值轉(zhuǎn)變較小,并趨向輕緩。很有可能因為溫度上升,生物大分子鏈的活力也相對提高,促進反映系統(tǒng)中分子結(jié)構(gòu)間的有效碰撞頻次提升,取代度隨著產(chǎn)生變化。當(dāng)反映系統(tǒng)中參加化學(xué)反應(yīng)的分子結(jié)構(gòu)做到飽和狀態(tài)時,有效碰撞的頻次不會再提升,取代度的轉(zhuǎn)變也保持穩(wěn)定。

2.1.3 反應(yīng)速度對取代度的危害

依據(jù)酯化反應(yīng)的概念剖析結(jié)果,酯化反應(yīng)會由于時間的增加慢慢做到一個規(guī)定值。如圖所示3所顯示,伴隨著酯化反應(yīng)時間的不斷增加,取代度相對應(yīng)上升,燕麥片β-聚糖的酯化反應(yīng)也越充足。酯化反應(yīng)在4.5h前,因為系統(tǒng)中形成的OGE濃度值較低,促使管理體系中的酯化反應(yīng)可以不斷開展。而當(dāng)全部管理體系在反映開展到5.0h時,物質(zhì)的取代度增長率越來越遲緩,這時反映系統(tǒng)中的酯化反應(yīng)與化合反應(yīng)將要均衡。因而,反應(yīng)速度并不可以無盡增加下來。

2.1.4 OGE制取標(biāo)準(zhǔn)的提升

運用SPSSStatistics24手機軟件開展正交實驗設(shè)計方案,選用3要素3水準(zhǔn)進一步科學(xué)研究聚醚活化液加上量(A)、反映溫度(B)和反應(yīng)速度(C)對OGE取代度的危害,明確出OGE的最好制取標(biāo)準(zhǔn)。

從表1中能夠了解的獲得此反映中OGE的最好制取標(biāo)準(zhǔn),即當(dāng)聚醚?;溥蚣由狭繛?.50mL,反映溫度為90℃,反應(yīng)速度為5.0h時,有較大 取代度,為0.133。

2.2 OGE的外表特征及粒度

各自配置1mg/mL的燕麥片含糖量水溶液和同濃度值的OGE水溶液作比照還可以看得出,OGE水溶液更加混濁,且頂層有很多泡沫塑料存有,而燕麥片含糖量水溶液則清亮,且基本上無泡沫塑料存有。推斷是因為在原燕麥片β-聚糖中連接了聚醚,聚醚自身具有乳狀液、平穩(wěn)及潤化功效有可能也帶到到OGE中,促使OGE液態(tài)上邊發(fā)生眾多泡沫塑料。

據(jù)有關(guān)報導(dǎo),兩親性含糖量在較較低濃度的下可以產(chǎn)生殼核構(gòu)造的自集聚膠束,納米膠束的外表形狀大多數(shù)呈球形。如圖所示5所顯示,OGE在電鏡下能夠 明確地看得出其外型形狀為球型,較原燕麥片β-聚糖的粒度更小,尺寸更加均一。原燕麥片β聚糖有干癟癟狀的球型,而歷經(jīng)改性材料后的兩親性含糖量更為圓潤。

大部分兩親性含糖量產(chǎn)生的膠束的PDI都十分窄。PDI值越小表明粒度遍布越窄,顆粒物尺寸越均一。有研究表明,當(dāng)PDI>0.7時,意味著顆粒物的粒度遍布較寬。如同表2所顯示,OGE的PDI<0.7,可覺得OGE的粒度尺寸比較均一,與透射電鏡展現(xiàn)的表觀形狀一致。殊不知在不一樣取代度下,OGE的粒度尺寸也存有差別,隨取代度的提升,OGE的粒度尺寸反倒減少。很有可能因為OGE自身產(chǎn)生的膠束管理體系中,不一樣取代度下的堆積密度和表面的差別,造成 自發(fā)性的顆粒集聚水平不一樣而致。親水性改性材料后的含糖量相較為原糖而言,即取代度為0時,粒度更小,其PDI值也越小。

申明:文中常用照片、文本來源于《中國食品學(xué)報》,著作權(quán)歸原作全部。

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